KF-Ⅱ型微量快速水份測定儀使用說明書
一、原理
　　本儀器為卡爾·費休（Kart Fischer）滴定法測定水份的儀器，采用“永定法”來確定終點：當(dāng)?shù)味ńK點時溶液中有微量卡爾，費休試劑存在才有I及I₂同時存在，這時溶液導(dǎo)電，電流表指針偏轉(zhuǎn)，指示到達終點。
反應(yīng)式：
　　I₂+SO₂+3C₅H₅N+CH₃OH+H₂O-2C₄H₅N.HI+C₅H₅N.HSO₄CH₃
　　根據(jù)滴定反應(yīng)中所消耗的碘量來算出水份的含量

二、儀器性能及適應(yīng)范圍
　　1、儀器性能：
　　　 a、測量范圍：30×10⁶（ppm）～100% 常用0.1%～10%
　　　 b、以水為標準樣，測定卡爾·費休試劑的水當(dāng)量，平行測定相對誤差<5%
　　　 c、電　　源：220+22V
　　2、適應(yīng)范圍：
　　本儀器主要用于測定化肥、醫(yī)藥、食品、輕工、化工原料以及其它工業(yè)產(chǎn)品中的水份含量。
　　測定水份含量在0.1%-10%時用10毫升滴定管（*小分度為0.05毫升）。
　　采用“KF-II”型水份儀測定水份，可達到與國外儀器同樣的效果。我廠曾用“KF-Ⅱ”型水份儀和日本“MKA-3P”型水份儀對各地來樣的同一尿素產(chǎn)品分別進行測定，結(jié)果表明兩者偏差值均不大于0.02%。
　　根據(jù)資料及美國材料協(xié)會標準ASTM，使用卡爾·費休法可直接測定的化合物包括：
　　有機化合物-飽和的不飽和的碳氫化合物，縮醛、酸類、?；u、醇類、穩(wěn)定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯類、醚鹵化物、碳氫化合物，穩(wěn)定的酮、過氧化物，原酸酯，亞硫酸鹽、硫氰酸鹽及硫醚。
　　無機化合物-酸、酸性氧化物、氧化鋁、酐、過氧化鋇、碳化鈣、氧化銅、干燥劑、硫酸肼、部分有機和無機酸的鹽。
　　本儀器具有性能良好，精度高，測定準確，使用方便等優(yōu)點，為執(zhí)行法定測試方法，提供了可靠的手段。

三、儀器特點
　　本儀器包括滴定及終點指示二個主要部分。主要特點有：
　　1、電源電壓為220伏，經(jīng)變壓整流，穩(wěn)壓，保證二次儀表的穩(wěn)定可靠。
　　2、電磁攪拌器采用直流電機無級調(diào)速，攪拌速度可以任意調(diào)節(jié)。
　　3、滴定系統(tǒng)采用標準磨口，便于不同容量規(guī)格的滴定管互換使用。

四、儀器主要部件規(guī)格
　　1、三口平底反應(yīng)瓶一只，配有a鉑電極一支，b：二根滴管
　　2、電源線連插頭一根。
　　3、稱樣管4個、攪拌磁鐵棒2個、乳膠管2根、調(diào)節(jié)流量開關(guān)1只、橡皮塞6只。
　　4、儀器尺寸：345×250×140（長×寬×高）。

五、操作方法
　　打開包裝箱，安裝好儀器，接通電源，打開電源，指示燈亮。
　　1、滴定甲醇的水份。（確定終點）
　　　 加無水甲醇（分析純）于反應(yīng)瓶中，至淹沒電極裸露端即可。開動電磁攪拌器，用卡勻·費休試劑滴定甲醇中的含水，滴定至電流表指針偏轉(zhuǎn)到39-40μA處，并保持30秒不變?yōu)榻K點。（不記錄卡爾·費休試劑消耗的體積）并將此點視作終點。
　　2、卡爾·費休試劑的標定。（測量水當(dāng)量）
　　 　因卡爾·費休試劑對水極其敏感，所以每天在測量樣品的水份含量前，需對卡爾·費休試劑作一次標定。
　　　 方法：用雙鏈球加壓使卡爾·費休試劑到達滴定管的滿刻度。再用微型注射器（10微升）取10ul蒸餾水（標準水），從加料口橡皮蓋中注射于反應(yīng)瓶中，這時反應(yīng)瓶中原有棕色即可變?yōu)榈S色，同時表頭指示應(yīng)從40uA向左偏轉(zhuǎn)到“0”附近。隨即進行滴定卡爾·費休試劑，指針逐步向右偏轉(zhuǎn)，到達40uA后，保持30秒不變。記錄卡爾·費休試劑消耗體積，并進行水當(dāng)量計算： 公式：T=G*1000/V
　 式中，G-標定時注入標準水的重量（克），V-滴定消耗卡爾·費休試劑的體積（毫升）
　　 3、樣品測定：
　　　　將滴定管中卡爾·費休試劑加至滿刻度。
　　　　a、液體樣品的測定：
　　用注射器（其大小應(yīng)根據(jù)樣品中水份含量多少而選擇，消耗的卡爾·費休試劑應(yīng)不超過20毫升，下同）取樣品，注入反應(yīng)瓶中然后進行滴定，方法同前。
　　　　b、固體樣品的測定：
　　用秤量管取2-5克試樣（準確至0.0001克）打開加料口橡皮塞，迅速將稱量管試樣傾入反應(yīng)瓶中，立即蓋緊橡皮塞，攪拌溶液至試樣溶解后，用卡爾·費休試劑如前滴定至指針偏轉(zhuǎn)到40uA處，即為終點。
　　4、計　　算：
　　　水份含量百分數(shù)按下列公式計算
　　　T*V/（10*G）
　　式中：V-滴定消耗卡爾·費休試劑的體積（毫升），T-卡爾·費休試劑的水當(dāng)量，G-樣品的重量，克
　　注意要點：在進行滴定甲醇水份時，如反應(yīng)瓶中甲醇顏色逐步由無色至深棕色時，表頭指針仍偏轉(zhuǎn)到40uA左右（終點），應(yīng)視作為卡爾·費休試劑已失效，即應(yīng)更換試劑。

六、**維修
　　1、卡爾·費休試劑具有腐蝕性，操作時應(yīng)加以注意，避免試液濺灑儀器表面造成腐蝕。
　　2、標準磨口均應(yīng)涂有硅脂，并經(jīng)常轉(zhuǎn)動。
　　3、卡爾·費休試劑對人身有不同程度的危害性，操作時應(yīng)在良好通風(fēng)條件下進行，確保**。
　　4、卡爾·費休廢液要排入固定密封瓶中，按有害物質(zhì)處理。不可敞口放置或任意排入下水道，以防污染環(huán)境。

 

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